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Análise de Óleo

Espectrometria de infravermelho: entenda essa técnica

 20 de julho

As moléculas de lubrificante têm uma impressão digital. Em termos técnicos, essa característica é chamada de “nível vibracional”. Cada átomo, composto, molécula, substância, etc., terá uma marca única de nível vibracional. Com base nesse conhecimento, foi desenvolvida a técnica de análise do óleo lubrificante por meio da espectrometria de infravermelho.

Espectrometria de infravermelho

Veja a seguir o que é essa técnica e como ela pode ser usada num programa de manutenção preditiva.

O que é espectrometria de infravermelho?

A espectrometria de infravermelho é uma ferramenta versátil na caixa da manutenção preditiva. É usada para detectar contaminantes, subprodutos da degradação do óleo e dos aditivos de óleos lubrificantes. Popularizou-se em várias  indústrias, tais como na química, na farmacêutica e até nas perícias forenses por fornecer resultados rápidos. O termo “espectrometria de infravermelho” é originado do princípio no qual o teste é baseado: espectro de radiação da luz infravermelha.

Lubrificantes são compostos complexos e, na sua maioria, misturas de vários compostos. Cada conjunto de átomos ligados entre si em cada tipo molécula vibrará de forma única.

Pense num sistema massa-mola-massa e sua frequência fundamental de vibração. Cada átomo representa uma massa, e a ligação química entre eles representa a mola.

Em termos práticos, é o mesmo que a Análise de Vibrações feita numa máquina mecânica, mas em âmbito molecular.

Assim como numa caixa de engrenagens com suas frequências de vibração características dos elementos girantes, pistas e gaiolas dos rolamentos e dos dentes dos engrenamentos, a espectrometria de infravermelho apresentará as frequências de cada ligação molecular.

Portanto, não há uma única frequência de vibração. O que vemos é uma coleção de frequências, cada uma correspondendo a “pedaços” da molécula. Essa coleção é representada por seu espectro.

Nesta técnica costumamos representar as frequências por números de onda (cm-1). Trata-se de um artifício matemático que detalharemos em outra ocasião. Por ora, vamos continuar chamando de “frequência”.

Exemplos:

  • A oxidação é estudada pela presença da famosa ligação dupla entre um átomo de carbono e um átomo de oxigênio. Esse grupo recebe o nome de carbonila e é representado por C=O. Na linguagem do dia a dia do laboratório, é chamada de “cê dupla ó). Sua frequência está em torno de 1742.
  • A contaminação por água é estudada pela ligação entre o oxigênio e o hidrogênio. É a chamada “hidroxila”, representada por OH, e sua frequência central está ao redor de 3600.

No sistema mecânico, temos energia mecânica (rotação, impacto, etc.), excitando os componentes e o analisador de vibrações, detectando e decompondo cada uma das frequências.

Na espectrometria de infravermelhos, as moléculas já estão vibrando por si sós. Mas não conseguimos medir tal vibração facilmente por ser essa muito pequena. Então, a amostra é “iluminada” com luz infravermelha. As vibrações das moléculas vão interferir na luz infravermelha. Daí, detectores conseguirão medir essa luz e verificar as interferências causadas pelas moléculas da amostra.

Contaminantes e degradações implicam alterações moleculares. Portanto, modificações nas frequências que esperávamos estarão relacionadas com essas alterações.

Pense num ventilador girando e depois pendure um pequeno parafuso em uma das pás (ou remova um pequeno pedaço). Ele ficará desbalanceado, não é mesmo? Teremos frequências com suas amplitudes alteradas, e outras frequências também surgirão. Pois o mesmo se dá com os compostos que sofreram degradação ou contaminação. Cada novo átomo ou ligação molecular é responsável por novas frequências que interferirão na luz que ilumina a amostra.

Os espectros obtidos são semelhantes a este, no qual destacamos o estudo de contaminação por água:

 

Espectrometria de infravermelho

Esse exemplo foi retirado da norma ASTM E2412. Trata-se da norma mais interessante sobre infravermelho em óleos lubrificantes.

Já este outro exemplo, a seguir,  nos mostra diferentes óleos e seus distintos comportamentos espectrais.

Espectrometria de infravermelho

Foi esse comportamento que deu origem à famosa expressão “impressão digital do óleo”.

Enfim, você já deve ter percebido que um dos truques mais importantes é comparar o espectro de um produto novo com o de um produto usado e pesquisar as diferenças entre eles.

Como essa técnica pode ser aplicada ao Plano de Manutenção?

Em óleos lubrificantes, é possível o monitoramento de parâmetros relacionados com:

  • Subprodutos de oxidação
  • Ocorrência de nitração
  • Fuligem
  • Ocorrência de sulfatação
  • Contaminação por anticongelante e glicol
  • Nível de ZDDP (dialquil zinco ditio fosfato, um aditivo importante)
  • Contaminação por combustível no óleo lubrificante
  • Contaminação por água

Outra aplicação dessa técnica é na quantificação de biodiesel no diesel.

Como parte de um programa de manutenção preditiva, essa análise traz informações precisas a respeito do estado atual do óleo. Isso permite que a equipe de manutenção tome medidas pontuais, conforme a demanda, para resolver o problema antes que ele se torne falha, sem precisar esperar por um cronograma rígido.

Se o espectro é tão importante, é melhor que eu os solicite nos relatórios, certo?

Na verdade, não.

Os cálculos executados são muito complexos e não são apenas simples leitura dos picos funcionais.  Tais cálculos utilizam softwares específicos para manipulação diferencial, áreas e linhas de base e correlação entre os espectros de produtos novos e usados e ajustes de curvas de calibração.

Os resultados podem ser expressos de várias maneiras. As unidades mais comuns são:

  • Abs/cm (ou Abs.cm-1), que é o nível de absorbância do pico funcional (veja o gráfico acima). É a mais comum para oxidação, nitração e sulfatação.
  • Em unidades específicas de alguns parâmetros clássicos, como a fuligem, que é dada em porcentagem.

Por “impressão digital”, devo deduzir que é possível a identificação exata de qualquer alteração no óleo?

Seria muito bom se isso fosse possível.

Vamos nos valer novamente da análise de vibrações em máquinas mecânicas para explicar.

O que ocorre com o espectro de vibrações se existirem duas engrenagens de mesma dimensão e rotação ou número de pás de um ventilador com frequência semelhante à de outros componentes internos da máquina? Eles se confundem, correto? Pois com os lubrificantes é o mesmo.

Um caso bem comum é a presença de aditivos à base de ésteres. Esses compostos possuem a já citada ligação C=O. Portanto, ressonam na mesma frequência na qual estudamos a oxidação. Dependendo do nível de ésteres, o pico resultante se sobrepõe totalmente, inviabilizando a análise desse parâmetro.

Outro exemplo é tentar verificar a contaminação por água em um óleo de base PAG. Lembra-se da hidroxila da água? Pois os PAGs possuem muitas ligações OH que também vão “montar em cima” dos picos OH produzidos pela água.

Interessou-se pela praticidade da espectrometria de infravermelho? Entre em contato conosco. A ALS é especialista no monitoramento tribológico e pode lhe ajudar.

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